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主營產(chǎn)品:X射線熒光光譜儀

使用光譜儀分析樣品時(shí)控樣發(fā)揮的作用

點(diǎn)擊次數(shù):1299  更新時(shí)間:2023-01-31

1.問題的提出


在使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過程中,我們遇到過這樣一個問題:現(xiàn)場技術(shù)員反映,用同一批原材料,同一個配料單,光譜儀測出的Mn元素含量突高突低,有時(shí)今天不加Mn,而光譜儀測出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,而光譜儀測出的Mn含量卻很低。


2.分析原因


我們感覺此問題有些不可思議,從原理上講是不可能的事情。我們對光譜儀,標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查,沒有發(fā)現(xiàn)異常。每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國際標(biāo)樣,類型標(biāo)準(zhǔn)化我們采用的也是國際標(biāo)樣,從標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷,儀器沒有問題。問題到底出在哪里?我們又對原材料作了多次抽檢,也沒有發(fā)現(xiàn)問題,排除了原材料問題。我們有從試樣均勻性找原因,也沒有發(fā)現(xiàn)異常問題。到底是哪里的問題?

有一次,我們研制了一種新產(chǎn)品,需要對Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展,我們終于發(fā)現(xiàn)了問題的所在。原來,Mm 元素有高低兩個通道,低通道測量范圍是0.002%-1.9%,高通道測量范圍是1.8%-10.10%,而我們做類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),使用的國際標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%,而我們產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間,這樣,我們做類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),Mn元素是在高通道測量,而分析產(chǎn)品時(shí),Mn元素是在低通道測量,這樣控樣沒有發(fā)揮控樣作用,所以平常分析時(shí),測的Mn元素含量突高突低。問題發(fā)現(xiàn)后,我們想把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測量,效果不理想。后來,改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國際標(biāo)樣,用這塊國際標(biāo)樣單獨(dú)控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊國際標(biāo)樣控制,問題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問題。


3.結(jié)論


在生產(chǎn)控制過程中,我們都會遇到控樣含量不可能與試樣相符,分析結(jié)果不甚理想,有時(shí)候,甚至出現(xiàn)一些異常情況,這時(shí),分析往往懷疑光譜儀出現(xiàn)異常或故障,控樣問題往往被忽略,使問題得不到及時(shí)解決,希望同行們遇到類似問題時(shí),多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用,往往被忽略的問題,反而是解決問題的根本。

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